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聚醚多元醇的質(zhì)量檢查
為了保證產(chǎn)品質(zhì)量,除了在生產(chǎn)工藝上加以控制以外,對其的質(zhì)量檢查不可或缺。在生產(chǎn)過程中或做出成品時(shí)均需對其質(zhì)量進(jìn)行檢查,以保證產(chǎn)品質(zhì)量。大致包括以下九項(xiàng)外觀,色度,PH值,羥值,黏度,水份,酸值,堿值,鉀離于濃度等。
色度
聚醚多元醇中APHA和Gardner,色度的測定范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適合聚醚多元醇APHA和Gardner色度的測定。
APHA標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的配置和測定
(1)使用試劑
鹽酸(spgr1.19)K2PtCl6
(2)500號(hào)標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)配置
量取500ml去離子水置于1000ml容量瓶中,加入100ml濃鹽酸,混合均勻,再加入1.246gKzPtCk(精確到0.001g),用去離了水將容量瓶定容到刻度,混合均勻。此就是500號(hào)標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)。
(3)按照表配置1?500號(hào)標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)
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(4) APHA色度測定
將100ml樣品置于色標(biāo)管中,排去樣品中氣泡,打開色標(biāo)管口的塞了,下部墊一張白紙,去和近色標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)打開寵子,和樣品并列置于白紙上,至上而下觀察色度,確定樣品色度值,并記錄。
Gardner標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)的配置和測定
(1)使用試劑
鹽酸(1.19)
稀鹽酸:1體積鹽酸(1.19)與17體積水混合配置。
氯化鉆溶液:1份質(zhì)量:的氯化鉆與3份質(zhì)量的稀鹽酸混合配置。
三氯化鐵溶液:6份質(zhì)量的是三氯化鐵與1.2份質(zhì)量的稀鹽酸混合配置氯鉗酸鉀溶液:在200ml燒杯中稱去3.960g氯鉗酸鉀(準(zhǔn)確到0.Img),用稀鹽酸溶解,可略加熱。等全部溶解后,冷卻到室溫,置于600ml容量瓶中,用稀鹽酸定容到刻度。
(2)標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)配置
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(3)Gardner色標(biāo)測定
將100ml樣品置于色標(biāo)管中,取相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色標(biāo)管,并列拿于手中,從側(cè)面透光觀察,確定樣品色度,并記錄。
羥值
羥值是測量產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo),準(zhǔn)確稱量樣品,并將其放入200ml錐形瓶中,吸量對應(yīng)體積的乙酸酣溶液置于錐形瓶中,將錐形瓶置于96?100C油浴中90分鐘(充分?jǐn)嚢?。反應(yīng)80?86分鐘后,用1ml去離了水淋洗冷凝管,再反應(yīng)10分鐘,使羥基完全反應(yīng),將燒瓶從汕浴中拿出,置于室溫冷卻10分鐘,然后用10mlM酮淋洗冷凝管,加幾滴酚瞅指示劑,用N/2氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色,16s不褪色,如果形成固體結(jié)晶,那么在到達(dá)終點(diǎn)而必須置于水浴中使同體完全溶解。同時(shí)做空白滴定。同時(shí)測定樣品酸值。
鉀離子濃度
鉀離子是橫量產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo),將樣品置于取樣瓶中。用知?dú)庵脫Q三角燒瓶中的空氣。準(zhǔn)確稱量1?2g樣品,加兒滴酚瞅指示劑,用N/2鹽酸滴定,第一個(gè)終點(diǎn),溶液由紅色變?yōu)闊o色,此時(shí)鹽酸的用量計(jì)為A。加兒滴甲基橙指示劑,繼續(xù)用N72鹽酸滴定,溶液由黃色變?yōu)榧t色為第二終點(diǎn),此時(shí)的酸用量計(jì)為b=b.-a
酸值
酸值是測量產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo),將200ml異丙醇和100ml去離子水混合,加入6?8滴BTB指示劑,用N/10M氧化鉀中和此溶液至綠色不褪為止。取60?60ml上述溶液,加60g樣品使之完全溶解,用N/10MM化鉀溶液滴定,宜到綠色保持不變?yōu)橹梗ㄍǔ??2滴)。
堿值
堿值足橫量產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo),在夭平上準(zhǔn)確稱量6g左右樣品于200ml燒瓶中,加60ml測試溶液使樣品完全溶解(如果沒有完全溶解,詰置于水浴中)。用N/10鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色16S不褪色為終點(diǎn)。
水分
聚醚多元醇中水分的測定我們用的是卡爾-費(fèi)休容量法其原理如下:卡爾費(fèi)休容量法測定水分含量,主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng):L+2e-*2r
在反應(yīng)液的溶液同時(shí)存在L和I一時(shí),該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時(shí)進(jìn)行,即在一個(gè)電極上12被還原,而在同一個(gè)電極上I一被氧化,因此在兩電極之間有電流通過。如果溶液中只有I一而無L同時(shí)存在,兩個(gè)電極間則沒有電流通過。
卡爾費(fèi)休試劑中含有效成分毗隴和碘等物質(zhì),把其計(jì)量滴入反應(yīng)池,能與待測溶液中的水發(fā)生化學(xué)反應(yīng):
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該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行,不斷消耗水,生成「,一直到反應(yīng)滴定終點(diǎn),水分消耗完畢。這是,溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費(fèi)休試劑存在,才能發(fā)生L和「同時(shí)存在的情況,兩個(gè)伯屯極之間的溶液開始導(dǎo)電,由電流指示達(dá)到終點(diǎn),停止滴定。從而通過計(jì)量已消耗的卡爾費(fèi)休試劑的體積(容量)來標(biāo)定溶液中的水分含量。





